如何展開VOCs在線監(jiān)測(cè)設(shè)備的選型與系統(tǒng)評(píng)估(二)
隨著揮發(fā)性有機(jī)化合物(VOCs)污染預(yù)防和控制的不斷發(fā)展,大氣中VOCs的在線監(jiān)測(cè)已成為污染源管理的重要手段。許多省市開展了初步工作,并取得了一些進(jìn)展。為了幫助地方政府在國(guó)家和地方各級(jí)執(zhí)行相關(guān)行業(yè)的大氣污染物排放標(biāo)準(zhǔn)中的VOCs監(jiān)測(cè)要求,《大氣VOCs在線監(jiān)測(cè)系統(tǒng)評(píng)估指南》(以下簡(jiǎn)稱“指南”)總結(jié)了上海和深圳等城市的大氣污染發(fā)展情況。揮發(fā)性有機(jī)化合物在線監(jiān)測(cè)評(píng)估的一些經(jīng)驗(yàn),形成了大氣揮發(fā)性有機(jī)化合物在線監(jiān)測(cè)系統(tǒng)的評(píng)價(jià)框架和基本方法,指導(dǎo)地方政府開展相關(guān)工作。
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大氣VOCS在線監(jiān)測(cè)系統(tǒng)評(píng)估工作指南
檢出限
檢出限是一個(gè)分析方法能夠可靠地檢出被分析物的最低濃度,它包括方法檢出限和儀器檢出限。其中,方法的檢出限是一個(gè)方法能可靠地檢出樣品或空包中待測(cè)物的最低濃度;儀器檢出限是儀器可檢出的背景噪聲之上最小的信號(hào)。用S,代表樣品測(cè)定值,S。代表空白值,o代表測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)偏差。當(dāng)(S-S)的差值>3σ時(shí),按照正態(tài)分布(S,-S) >0有99%的置信度。3σ作為檢出限的推薦值。當(dāng)Sb趨向于0時(shí), 檢出限即為方法檢出限。一般各物種檢出限的要求: C2-C.<0.15ppb, CEC12<0.1ppb。
測(cè)量范圍
VOCs物種的最高濃度和最小檢出限即測(cè)量范圍,該指標(biāo)反映儀器能檢出最高濃度物種的定量能力。
測(cè)量范圍上限的確定方法為:使用動(dòng)態(tài)稀釋裝置將57種非甲烷碳?xì)浠衔锘旌蠘?biāo)準(zhǔn)氣體用高氨氣稀釋成不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)氣進(jìn)樣分析,以目標(biāo)物濃度比為橫坐標(biāo),目標(biāo)物峰面積(或峰高)比為縱坐標(biāo),用最小二乘法繪制校準(zhǔn)曲線,保持線性相應(yīng)所允許的VOCs最高濃度,即測(cè)量范圍上限。
零點(diǎn)噪聲
零點(diǎn)噪聲反映儀器信噪比情況,也稱基線空白。
零點(diǎn)噪聲的確定方法為:儀器開機(jī)并調(diào)出運(yùn)行方法,使儀器處于最佳運(yùn)行狀態(tài),通入零氣標(biāo)氣進(jìn)行分析,連續(xù)測(cè)量7次,計(jì)算待測(cè)儀器監(jiān)測(cè)所測(cè)濃度值X,計(jì)算所取得數(shù)據(jù)的標(biāo)準(zhǔn)偏差S。即為儀器的零點(diǎn)噪聲。
零點(diǎn)噪聲一般要求小于3倍方法檢出限。
精密度
精密度反映的是分析方法或測(cè)量系統(tǒng)隨機(jī)誤差的大小,指在規(guī)定的測(cè)試條件下,同一個(gè)均勻樣品,經(jīng)多次測(cè)定所得結(jié)果之間的接近程度。精密度一般用偏差、標(biāo)準(zhǔn)偏差或相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差來表示。精密度一般可以選用多點(diǎn)線性的中間濃度點(diǎn)來進(jìn)行測(cè)試,例如5 ppb。
精密度的偏差范圍一般要求小于15%。
準(zhǔn)確度
準(zhǔn)確度是指在一定實(shí)驗(yàn)條件下,多次重復(fù)測(cè)定的平均值與真實(shí)值相符合的程度。準(zhǔn)確度用絕對(duì)誤差和相對(duì)誤差表示。
一般評(píng)價(jià)準(zhǔn)確度的方法可以用分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、回收率測(cè)定或是不同方法進(jìn)行檢驗(yàn)比較。準(zhǔn)確度的誤差范圍一般要求小于10%。
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